NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-005-SSA1-1993. “SALUD AMBIENTAL. PIGMENTOS DE CROMATO DE PLOMO Y DE CROMOMOLIBDATO DE PLOMO. EXTRACCION Y DETERMINACION DE PLOMO SOLUBLE. METODO DE PRUEBA”.
Al margen un sello con el Escudo Nacional, que dice: Estados Unidos Mexicanos.- Secretaría de Salud.
FILIBERTO PEREZ DUARTE, Director General de Salud Ambiental, por acuerdo del Comité Consultivo Nacional deNormalización de Regulación y Fomento Sanitario, con fundamento en los artículos 39 de la Ley Orgánica de la Administración Pública Federal; 38, fracción II, 47 de la Ley Federal sobre Metrología y Normalización; 8o. fracción IV y 25 fracción V del Reglamento Interior de la Secretaría de Salud, y
1 Objetivo y campo de aplicación
Esta Norma Oficial Mexicana establece el método de prueba para laextracción y la determinación del contenido de plomo “soluble” en pigmentos de cromato de plomo y cromomolibdato de plomo.
Las extracciones se preparan en ácido clorhídrico a una concentración de 0.07 Mol/l, lo cual se eligió como una aproximación a las condiciones de acidez del estómago.
El método aquí descrito permite preparar extractos ácidos de porciones de prueba y cuantificar el contenido de plomo delextracto por un método gravimétrico.
2 Referencias
Esta Norma Oficial Mexicana se complementa con las siguientes normas oficiales mexicanas:
Norma Oficial Mexicana. NOM-015/1-SCFI-SSA-1994. “Seguridad e información comercial en juguetes. Seguridad de juguetes y artículos escolares. Límites de biodisponibilidad de metales en artículos recubiertos con pinturas y tintas. Especificaciones químicas ymétodos de prueba”.
NOM-Z-12/2-1987. “Muestreo para la inspección por atributos-Parte 2: Métodos de muestreo, tablas y gráficas”.
NOM-U-40. “Pinturas, recubrimientos y productos afines. Muestreo”.
3 Definiciones
3.1 Contenido de plomo “soluble” en el pigmento: El contenido de plomo de la pintura que es soluble en una solución de ácido clorhídrico 0.07 M.
3.2 M: en la solución significa que seencuentra a una concentración molar (Mol/l).
3.3 v/v: en la preparación de soluciones significa que es volumen/volumen.
3.4 m/m: en la preparación de soluciones significa que es masa/masa.
4 Método de prueba
a) Principio
El pigmento se extrae en las condiciones aquí especificadas y el contenido de plomo en el extracto se determina gravimétricamente.
Determinación del contenido de plomo “soluble” enácido.
b) Reactivos
Durante el análisis use solamente reactivos de grado analítico reconocido y agua con un grado 3 de pureza de acuerdo con ISO-3696.
– Acido sulfhídrico.
– Reactivo de ácido nítrico/bromo, saturar ácido nítrico 4 M con bromo.
– Acido clorhídrico 0.07 M.
– Acido sulfúrico concentrado, aproximadamente al 96% (m/m), densidad = 1.84 g/ml.
– Acido sulfúrico diluido, diluir 5 ml del ácidosulfúrico concentrado con agua, enfriando durante la adición, hasta 100 ml.
– Etanol al 95 % (v/v).
c) Aparatos
Usar aparatos y material de vidrio comunes de laboratorio además de los siguientes:
– Agitador mecánico.
– Baño maría capaz de mantenerse a 23 + 2ºC.
– Horno capaz de mantenerse a l05 ± 2ºC.
– Mufla capaz de mantenerse a 500 ± 25ºC.
– Crisoles de vidrio poroso para filtración en vacíogrado P16 (tamaño de poro de 10 a 16 µm).
– Crisol de sílica poroso para filtración en vacío grado P16 (tamaño de poro de 10 a 16 µm).
d) Procedimiento
Colocar 500 ml de la solución diluída de ácido clorhídrico 0.07M en un vaso de precipitados de 1000 ml y sumergirlo en el baño de agua a una temperatura de 23 ± 2ºC.
Permitir que el ácido diluido alcance la temperatura del baño. Agregar alrededor de0.5 g de la muestra con 1 mg de tolerancia. Agitar la mezcla continuamente durante 1 hora a manera de mantener todo el pigmento en suspensión continua. Suspender la agitación y dejar el vaso y contenidos en el baño de agua por 1 hora más. Filtrar la mezcla tan rápido como sea posible a través del crisol de vidrio poroso grado P16, de preferencia usando succión. Se desechan los primeros 25 ml…
